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醚菊酯检验测定办法

一、尝试溶液的制备
a 提出取得办法
1末茶之外的茶
将9.00g样品泡在水中在540mL 100℃的水中,室温下安放5分钟后,过淋,移取360mL冷却后的滤液于500mL三角学瓶中。
参加100mL丙酮和2mL达到最高限度乙酸铅溶液,室温下安放1钟头后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮荡涤滤纸上的遗留物,合并荡涤液于上面所说的分液漏斗中。参加30g食盐和100mL正己烷,紧张振动混合5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角学瓶中。水层中参加100mL正己烷,按上面所说的一样操作,合并正己烷层于上面所说的三角学瓶中。参加数量适宜无水硫酸钠,时时振动、混合,安放15分钟后,滤入磨口降低压力浓缩器中。再用20mL正己烷荡涤三角学瓶,以资荡涤液荡涤滤纸上的遗留物,重复操作二次,合并两荡涤液于降低压力浓缩器中真空干燥箱,40℃以下去掉除掉正己烷。遗留物中参加5mL正己烷溶解
b 净化办法
在内径15mm,长300mm的色谱管中灌注5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上头再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有小量正己烷。柱中灌注a 提出取得办法所得的溶液后,灌注30mL乙醚:正己烷(2∶98)混合溶液,弃去流出液。再灌注50mL乙醚:正己烷(5∶95)混合溶液,使聚在一起流出液于磨口降低压力浓缩器中,40℃以下去掉除掉乙醚和正己烷。遗留物中参加乙腈溶解,正确至2mL后,用孔径0.5μm滤膜过淋,此为尝试溶液 。
2谷类、豆类和胚珠类
将样品粉碎,经过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,参加10mL水,安放2钟头。
参加100mL丙酮,拌和3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口降低压力浓缩器中。抽取滤纸上的遗留物,参加50mL丙酮,拌和3分钟后,按上面所说的一样操作,合并滤液于降低压力浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先灌注100mL 10百分之百食盐溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷荡涤上面所说的降低压力浓缩器的茄型瓶,合并荡涤液于分液漏斗中。用振动器紧张振动5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角学瓶中。水层中参加50mL正己烷,按上面所说的一样操作,合并正己烷层于上面所说的三角学瓶中。参加数量适宜无水硫酸钠,时时振动、混合,安放15分钟后,滤入磨口降低压力浓缩器中。再用20mL正己烷荡涤三角学瓶,以资荡涤液荡涤滤纸上的遗留物,重复操作二次,合并两荡涤液于降低压力浓缩器中,40℃以下去掉除掉正己烷。
遗留物中参加30mL正己烷,移入100mL分液漏斗。参加30mL正己烷达到最高限度乙腈,用振动器紧张振动5分钟后,静置,乙腈层移入磨口降低压力浓缩器中。正己烷层中参加30mL正己烷达到最高限度乙腈,按上面所说的一样操作二次,合并乙腈层于降低压力浓缩器中,40℃以下去掉除掉乙腈。遗留物中参加5mL正己烷溶解。
3苹果、菜蔬、末茶和beer花
苹果和菜蔬:正确称取约1kg样品,不可缺少时定量参加数量适宜的水,搅碎混合平均后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取其5.00g,参加20mL水,安放2钟头。
beer花:搅碎混合平均后,称取其5.00g,参加20mL水,安放2钟头。
参加100mL丙酮,拌和3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口降低压力浓缩器中。抽取滤纸上的遗留物,参加50mL丙酮,拌和3分钟后,按上面所说的一样操作,合并滤液于降低压力浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先灌注100mL 10百分之百食盐溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷荡涤上面所说的降低压力浓缩器的茄型瓶,合并荡涤液于分液漏斗中。用振动器紧张振动5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角学瓶中。水层中参加50mL正己烷,按上面所说的一样操作,合并正己烷层于上面所说的三角学瓶中。参加数量适宜无水硫酸钠,时时振动、混合,安放15分钟后,滤入磨口降低压力浓缩器中。再用20mL正己烷荡涤三角学瓶,以电热恒温鼓风干燥箱资荡涤液荡涤滤纸上的遗留物,重复操作二次,合并两荡涤液于降低压力浓缩器中,40℃以下去掉除掉正己烷。遗留物中参加5mL正己烷溶解。

 
二、操作办法
a 定性尝试
按下面所开列操作条件施行尝试,尝试最后结果务必与标准品的完全一样。
操作条件
柱补充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱:内径4.6mm,长150mm不锈钢管。
柱温: 25℃
检验测定器:波长225nm。
流动相:乙腈:水(3:1)混合溶液。调试流速使醚菊酯约10分钟流出。
b 定量尝试
依据与a 定性尝试相同操作条件所得的尝试最后结果,峰高法或峰平面或物体表面的大小法定量干燥箱
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